Elektronenmikroskopie
Hochauflösende Bildgebung, chemische, kristllographische und mikrostrukturelle Analysen sowie quantitative EPMA-Spurenelementanalyse
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Zentrale Einrichtung für Elektronenmikroskopie
- Zimmer
- BU 133 / 133A
Vorbereitungslabor: C 236 - Ansprechpartner
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Corrado Cimarelli
Sandro Jahn
Stuart Gilder
Bettina Reichenbacher
Elena Sturm
Claudia Trepmann - Zugangsbestimmungen
- Nutzungsvereinbarung (PDF, 246 KB)
- Elektronenmikroskope
(weitere Spezifikationen siehe unten) - Hitachi SU 5000 mit EBSD (Oxford Symmetry S3 CMOS)-, EDXS (Oxford)-, STEM- und CL (mini Gatan)-Ausstattung; BU 133A
FEI Quanta 200 3D, W-Kathode, FIB, FEI Peltier Cryo-Stage, LV, HV, ESEM; BU 133A
ZEISS Auriga, FEG mit EBSD-, EDS-Einrichtungen, FIB; BU 133 - Vorbereitung/Beschichtung
- EM ACE600 Beschichtung, Sputtern (Leica); BU 133
Ionenverdünnung (Hitachi IM 4000plus); C 236
Vibrationspolieren (Vibromet Bühler); C236 - Software
- Software für die EBSD/EDXS-Datenerfassung: AZtec, EBSD-Datenverarbeitung: AZtecCrystal, MapsSweeper
Das Hitachi SU 5000 Schottky FE-SEM (angeschafft 2016) kann im Hochvakuum und Niedrig-Vakuum-Modus betrieben werden. Das Hitachi SU 5000 ist ausgestattet mit einem SDD-Detektor 80mm2 (Oxford Technology) für Energie-dispersive Röntgen Spektroskopie (EDS), einem Symmetry Detektor (Oxford Technology) für die Elektronenrückstreubeugungs-Technik (EBSD), sowie einem Gatan CL Detektor zu Kathodolumineszenz-Untersuchungen (CL).
Das ZEISS Auriga Dual Beam Gerät (FEG, Erstinbetriebnahme 2011, angeschafft 2023) ist mit einem Oxford SDD-Detektor 80mm2 (X-Max80 mit X-Stream Pulsprozessor) für Energie-dispersive Röntgen Spektroskopie (EDS) und einem HKL NordlysNano Detektor (Oxford Technology) für die Elektronenrückstreubeugungs-Technik (EBSD) ausgerüstet. Des Weiteren ist das ZEISS Auriga mit einer FIB-Säule Orsay Physics COBRA (54° gekippt) als Teil der CrossBeam Workstation ausgestattet, in dem die Ionen emittiert, beschleunigt, fokussiert und abgelenkt werden. Die FIB-Einheit umfasst einnen Mikro-Manipulator (Kleindiek) und eine ZEISS 80 mm Schleuse. Das Gasinjektionssystem (GIS) ist ein ZEISS 5-fach GIS mit charge compensator.
Die Steuerung und Datenauswertung erfolgt mittels AZtec 3.4 Software (Oxford Instruments).
Das FEI Quanta 200 3D Dual-Beam-System (Wolframkathode, Erstinbetriebnahme 2006, Anschaffung 2023) kann im Hochvakuum-, Niedervakuum- und Umwelt-REM-Modus (ESEM, bis zu 40 mbar und hohe Luftfeuchtigkeit, z. B. unter Wasserdampf) betrieben werden. Letzteres ist besonders wichtig für geobiologische Materialien und ausgasende Proben. Mithilfe eines fokussierten Galliumionenstrahls und eines FEI Omniprobe-Manipulators kann die Probenoberfläche bearbeitet und manipuliert sowie TEM-Proben präpariert werden.
Das DualBeam-Mikroskop ist außerdem mit einem FEI Peltier-Kryotisch (von −25 °C bis +55 °C), einem FEI Heiztisch (bis zu 1000 °C) und einem GATAN-Inertgas-Transfersystem Alto 2100-S (für den Transfer luft- und feuchtigkeitsempfindlicher Proben) ausgestattet. Diese Anordnung ermöglicht die Untersuchung von Proben vor Ort sowohl bei niedrigen als auch bei hohen Temperaturen.
Elektronenstrahl-Mikrosonde (EMS)-Labor
- Raum
- EMS-Labor: C 327
EMS-Probenvorbereitung: C 006 - Ansprechpartner
- Dirk Müller (EMS-Laborleiter), Norbert Grahle (EMS-Probenvorbereitung)
- Zugangsbestimmungen
- Die Analyse darf nur von geschulten Benutzern durchgeführt werden. Bitte wenden Sie sich an den Laborleiter, wenn Sie eine Schulung benötigen.
- Ausstattung des EPMA-Probenvorbereitungslabors
- Buehler-Niedriggeschwindigkeitssäge
ATM Saphir 320E Polieren (von Hand)
Logitech PM2A Polieren (automatisiert mit Probenhalter)
Logitech CL50 Polieren (automatisiert mit Probenhalter)
Balzers MED810 Kohlenstoffbeschichter - Anwendung
- Vollständige quantitative Punktanalyse oder Kartierung von Elementen von Bor bis Uran. Die Nachweisgrenzen können bis in den unteren ppm-Bereich reichen.
• Hochpräzise Bestimmung der chemischen Zusammensetzung (z. B. Diffusionsprofile, Geothermobarometrie)
• Spurenelementanalyse (z. B. Geochronologie)
• Analyse leichter Elemente (Bor – Fluor)
• Analyse schwerer Elemente (z. B. Seltenerdelemente, Elemente der Platingruppe)
• Bestimmung der Valenzzustände (z. B. Fe2+/Fe3+; S2-/S6+) - Beispiel
- Unsere Probenhalter sind sowohl für dicke Schnitte (Stubs) mit einem Durchmesser von 1 Zoll (25,4 mm) und einer maximalen Dicke von 10 mm als auch für standardmäßige, unbedeckte, dünne Schnitte (48 x 28 mm; Gießener Format) geeignet. Bei Probenabmessungen, die von den oben genannten Maßen abweichen, wenden Sie sich bitte an den Laborleiter. Wir bieten eine Auswahl an zusätzlichen Probenhaltern an und können bei Bedarf auch Sondergrößen herstellen. In unserer Einrichtung können wir für Anwender dicke Schnitte (Epoxidharz-Einbettungen) vorbereiten.
Die Proben müssen eine elektrisch leitfähige Oberfläche haben. Elektrisch nicht leitfähige Materialien erfordern eine Kohlenstoffbeschichtung.
Die Probenkammer wird unter Hochvakuum (~5*10-5 Pa) gehalten. Es können nur Proben gemessen werden, die unter den vorherrschenden Druckbedingungen nicht ausgasen.
